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岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统及使用方法

权利要求书

  1、岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统,包括设置在加热炉(2)上的岩/矿样品管(1)、质谱仪(5)、高灵敏气相色谱仪(7)、样品环(9),其特征在于:所述岩/矿样品管(1)的一端通过管线Ⅰ(19)连有冷阱(4),该冷阱(4)通过管线Ⅱ(20)分别连有高真空系统(10)、所述质谱仪(5);所述岩/矿样品管(1)与所述冷阱(4)之间的所述管线Ⅰ(19)上依次设有高真空阀Ⅰ(11)、高真空阀Ⅲ(13);所述高真空阀Ⅰ(11)与所述高真空阀Ⅲ(13)之间的所述管线Ⅰ(19)上设有一端连有气体进样口、另一端连有高真空电磁破碎器(3)的管线Ⅲ(21);所述管线Ⅰ(19)与所述高真空电磁破碎器(3)之间的所述管线Ⅲ(21)上设有高真空阀Ⅱ(12);所述管线Ⅰ(19)与所述气体进样口之间的所述管线Ⅲ(21)上设有高真空阀Ⅳ(14);所述冷阱(4)与所述高真空系统(10)之间的所述管线Ⅱ(20)上依次设有薄膜压力计(6)、高真空阀Ⅶ(17)、高真空六通阀(8)、高真空阀Ⅷ(18);所述高真空系统(10)与所述质谱仪(5)之间的所述管线Ⅱ(20)上依次设有高真空阀Ⅴ(15)、高真空阀Ⅵ(16);所述高真空六通阀(8)分别与所述灵敏气相色谱仪(7)、所述样品环(9)、所述载气输入管相连。

  2、如权利要求1所述的岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统,其特征在于:所述质谱仪(5)是指带有电子倍增器和微孔进样方式的质谱仪。

  3、如权利要求1所述的岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统,其特征在于:所述样品环(9)中无填料。

  4、如权利要求1所述的岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统,其特征在于:所述高灵敏气相色谱仪(7)是指带有脉冲放电检测器的气相色谱仪。

  5、如权利要求1所述的岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统,其特征在于:所述高真空系统(10)中设有高真空计。

  6、如权利要求1所述的岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统使用方法,包括以下步骤:

  ⑴岩石或矿物样品经过碎样、分离和清洗后,将粒径≤1mm的样品称重后装入岩/矿样品管(1)内;

  ⑵打开高真空阀Ⅰ(11)、高真空阀Ⅲ(13)、高真空阀Ⅴ(15)、高真空阀Ⅶ(17)、高真空阀Ⅷ(18),关闭高真空阀Ⅱ(12)、高真空阀Ⅳ(14)、高真空阀Ⅵ(16),打开高真空系统(10),对管线Ⅰ(19)、管线Ⅱ(20)抽真空;

  ⑶气体进样口用气相色谱垫密封,打开所述高真空阀Ⅳ(14),当真空度<0.1Pa时,关闭所述高真空阀Ⅴ(15)和所述高真空阀Ⅶ(17),从气体进样口注入25℃、1标准大气压下0.1ml干燥空气,记录薄膜压力计(6)的压强Ps;完毕后关闭所述高真空阀Ⅳ(14),打开所述高真空阀Ⅴ(15)和所述高真空阀Ⅶ(17);

  ⑷当真空度<0.1Pa时,关闭所述高真空阀Ⅰ(11),在300~1200℃加热所述岩石或矿物样品,获得岩石或矿物中释放的气体,该岩石或矿物中的气体量在25℃、1标准大气压下为1μl~1ml;

  ⑸将冷阱(4)置于-60℃,关闭所述高真空阀Ⅴ(15)、所述高真空阀Ⅶ(17),打开所述高真空阀Ⅰ(11),所述岩石或矿物中的气体经所述冷阱(4)脱水后,记录所述薄膜压力计(6)的压强Pg;

  ⑹打开所述高真空阀Ⅵ(16),由所述质谱仪(5)检测所述岩石或矿物中的气体的组分,得到H2、He、CH4、CO+N2+C2H4、C2H6、O2、H2S、Ar、CO2+C3H8及SO2的含量,完毕后关闭所述高真空阀Ⅵ(16);

  ⑺关闭所述高真空阀Ⅷ(18),打开所述高真空阀Ⅶ(17),部分气体进入与高真空六通阀(8)相连的样品环(9),等待10s,使气体成分达到平衡,关闭所述高真空阀Ⅶ(17);

  ⑻转动所述高真空六通阀(8),使载气由载气输入管经所述样品环(9)进入所述高灵敏气相色谱仪(7),由所述高灵敏气相色谱仪(7)检测所述岩石或矿物中的气体的组分,得到H2、N2、Ar+O2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H8的含量,完毕后转动所述高真空六通阀(8),使其回到初始状态;

  ⑼数据合并处理:

  将所述步骤⑹所得的He、O2、H2S、Ar和SO2的含量数据与所述步骤⑻所得的H2、N2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H8的含量数据合并为H2、He、CH4、CO、N2、C2H4、C2H6、O2、H2S、Ar、CO2、C3H8及SO2的含量13个组分数据,该13个组分数据即为所述岩石或矿物样品脱气的主要气体组成;

  ⑽关闭所述高真空阀Ⅲ(13),打开所述高真空阀Ⅴ(15),当真空度<0.1Pa时,关闭所述高真空阀Ⅴ(15),加热所述冷阱(4),使其温度≥100℃,记录所述薄膜压力计(6)水蒸气的压强Pw;

  ⑾气体量的计算:

  忽略所述气体进样口与所述高真空阀Ⅳ(14)之间的体积,忽略所述冷阱(4)温度和环境温度的影响,脱出气体的量为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pg/Ps;水蒸气的量估计为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pw/Ps。

  7、如权利要求1所述的岩石脱气高灵敏气相色谱与质谱联合分析系统使用方法,包括以下步骤:

  ⑴将岩石或矿物样品预碎至1.5厘米以下称重后,装入高真空电磁破碎器(3)中;

  ⑵打开高真空阀Ⅱ(12)、高真空阀Ⅲ(13)、高真空阀Ⅴ(15)、高真空阀Ⅶ(17)、高真空阀Ⅷ(18),关闭高真空阀Ⅰ(11)、高真空阀Ⅳ(14)、高真空阀Ⅵ(16),打开高真空系统(10),对管线Ⅱ(20)、管线Ⅲ(21)抽真空;

  ⑶气体进样口用气相色谱垫密封,打开所述高真空阀Ⅳ(14),当真空度<0.1Pa时,关闭所述高真空阀Ⅴ(15)和所述高真空阀Ⅶ(17),从气体进样口注入25℃、1标准大气压下0.1ml干燥空气,记录薄膜压力计(6)的压强Ps;完毕后关闭所述高真空阀Ⅳ(14),打开所述高真空阀Ⅴ(15)和所述高真空阀Ⅶ(17);

  ⑷当真空度<0.1Pa时,关闭所述高真空阀Ⅱ(12),通过破碎所述岩石或矿物样品获得岩石或矿物中释放的气体,该岩石或矿物中的气体量在25℃、1标准大气压下为1μl~1ml;

  ⑸将冷阱(4)置于-60℃,关闭所述高真空阀Ⅴ(15)、所述高真空阀Ⅶ(17),打开所述高真空阀Ⅱ(12),所述岩石或矿物中的气体经所述冷阱(4)脱水后,记录所述薄膜压力计(6)的压强Pg;

  ⑹打开所述高真空阀Ⅵ(16),由所述质谱仪(5)检测所述岩石或矿物中的气体的组分,得到H2、He、CH4、CO+N2+C2H4、C2H6、O2、H2S、Ar、CO2+C3H8及SO2的含量,完毕后关闭所述高真空阀Ⅵ(16);

  ⑺关闭所述高真空阀Ⅷ(18),打开所述高真空阀Ⅶ(17),部分气体进入与高真空六通阀(8)相连的样品环(9),等待10s,使气体成分达到平衡,关闭所述高真空阀Ⅶ(17);

  ⑻转动所述高真空六通阀(8),使载气由载气输入管经所述样品环(9)进入所述高灵敏气相色谱仪(7),由所述高灵敏气相色谱仪(7)检测所述岩石或矿物中的气体的组分,得到H2、N2、Ar+O2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H8的含量,完毕后转动所述高真空六通阀(8),使其回到初始状态;

  ⑼数据合并处理:

  将所述步骤⑹所得的He、O2、H2S、Ar和SO2的含量数据与所述步骤⑻所得的H2、N2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H8的含量数据合并为H2、He、CH4、CO、N2、C2H4、C2H6、O2、H2S、Ar、CO2、C3H8及SO2的含量13个组分数据,该13个组分数据即为所述岩石或矿物样品脱气的主要气体组成;

  ⑽关闭所述高真空阀Ⅲ(13),打开所述高真空阀Ⅴ(15),当真空度<0.1Pa时,关闭所述高真空阀Ⅴ(15),加热所述冷阱(4),使其温度≥100℃,记录所述薄膜压力计(6)水蒸气的压强Pw;

  ⑾气体量的计算:

  忽略所述气体进样口与所述高真空阀Ⅳ(14)之间的体积,忽略所述冷阱(4)温度和环境温度的影响,脱出气体的量为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pg/Ps;水蒸气的量估计为25℃、1标准大气压下0.1ml×Pw/Ps。

  


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来源: 每日甘肃 编辑: 李靓
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